Сім методів визначення вмісту вуглецю в сталі

Розробка та застосування металів та їх композиційних матеріалів часто вимагає ефективного контролю та точного визначення вмісту вуглецю та сірки. Вуглець у металевих матеріалах переважно існує у формі вільного вуглецю, вуглецю в твердому розчині та комбінованого вуглецю, а також у вигляді газоподібного вуглецю та навуглецю із захистом поверхні та органічного вуглецю з покриттям.

 

В даний час основні методи аналізу вмісту вуглецю в металах включають метод спалювання, емісійну спектроскопію, газовий об'ємний метод, титрування неводним розчином, метод інфрачервоної абсорбції та хроматографію. Через застосовність кожного методу вимірювання та вплив багатьох факторів на результати вимірювання, таких як наявність вуглецю, чи може вуглець повністю вивільнитися під час окислення, порожні значення тощо, точність того самого методу відрізняється в різних ситуації. У цій статті підсумовано сучасні методи аналізу, обробку зразків, використовувані інструменти та галузі застосування вуглецю в металах.

 

1. Метод інфрачервоного поглинання.

Метод інфрачервоної абсорбції горіння, розроблений на основі методу інфрачервоної абсорбції, належить до спеціалізованого методу кількісного аналізу вуглецю (і сірки).

Принцип полягає в спалюванні зразка в потоці кисню з утворенням CO2. Під певним тиском енергія, поглинена CO2 в інфрачервоному випромінюванні, прямо пропорційна його концентрації. Таким чином, шляхом вимірювання змін енергії до і після проходження газу CO2 через інфрачервоний поглинач можна розрахувати вміст вуглецю.

 

В останні роки технологія інфрачервоного аналізу газу швидко розвивалася, і також швидко з’явилися різноманітні аналітичні прилади, що використовують високочастотне індукційне нагрівання згоряння та принципи інфрачервоного спектрального поглинання. Для визначення вмісту вуглецю та сірки за допомогою методу інфрачервоної абсорбції високочастотного горіння зазвичай слід враховувати такі фактори: сухість зразка, електромагнітну сприйнятливість, геометричний розмір, розмір зразка, тип, співвідношення, порядок додавання та кількість потоку, холостий встановлення цінності тощо.

Перевагою цього методу є точне кількісне визначення та менша кількість інтерференційних умов. Підходить для користувачів, які мають високі вимоги до точності вмісту вуглецю та мають достатньо часу для тестування під час виробництва.

 

2. Емісійна спектроскопія

Коли елемент термічно або електрично збуджений, він переходить з основного стану в збуджений стан, а збуджений стан спонтанно повертається в основний стан. У процесі повернення зі збудженого стану в основний стан характерні спектральні лінії кожного елемента будуть вивільнятися, і їх вміст можна визначити відповідно до сили характерних спектральних ліній.

 

У металургійній промисловості через актуальність виробництва необхідно за короткий час аналізувати вміст усіх основних елементів у пічній воді, а не лише вміст вуглецю. Емісійний спектрометр Spark з прямим зчитуванням став найкращим вибором у промисловості завдяки своїй здатності швидко отримувати стабільні результати. Однак цей метод має особливі вимоги до підготовки проб.

Наприклад, при аналізі зразків чавуну за допомогою іскрової спектроскопії необхідно аналізувати поверхневий вуглець у формі карбідів, без вільного графіту, інакше це вплине на результати аналізу. Деякі користувачі користуються характеристиками швидкого охолодження та гарного відбілювання тонких зразків, і після виготовлення зразків на тонкі скибочки вміст вуглецю в чавуні визначають методом іскрової спектроскопії.

Під час аналізу лінійних зразків з вуглецевої сталі за допомогою іскрової спектроскопії необхідно суворо обробляти зразки та використовувати невелике пристосування для аналізу зразків, щоб розмістити їх «вертикально» або «плоско» на іскровому столику для аналізу, щоб підвищити точність аналізу. аналіз.

 

3. Хвильовий дисперсійний рентгенівський метод

Хвильовий дисперсійний рентгенівський аналізатор може швидко й одночасно визначати кілька елементів.

Під дією рентгенівського випромінювання внутрішні електрони атомів вимірюваного елемента зазнають переходів рівня енергії та випромінюють вторинне рентгенівське випромінювання (тобто рентгенівську флуоресценцію). Хвильовий дисперсійний рентгенівський флуоресцентний спектрометр (WDXRF) — це пристрій, який використовує кристали для розділення світла, а потім отримує дифраговані характеристичні рентгенівські сигнали від детектора. Якщо спектроскопічний кристал і контролер рухаються синхронно і безперервно змінюють кут дифракції, можна отримати довжину хвилі та інтенсивність характеристичного рентгенівського випромінювання, створюваного різними елементами в зразку, які можна використовувати для якісного та кількісного аналізу. Цей тип приладу був розроблений у 1950-х роках і привернув увагу завдяки своїй здатності одночасно визначати кілька компонентів у складних системах. Особливо в геологічному відділі цей інструмент був налаштований послідовно, значно покращуючи швидкість аналізу та відіграючи важливу роль.

Однак легкий елемент вуглецю часто створює певні труднощі при XRF аналізі вуглецю через його довгу довжину хвилі характеристичного випромінювання, низький вихід флуоресценції та значне поглинання та ослаблення характеристичного випромінювання вуглецю матрицею у важких матричних матеріалах, таких як сталь. Крім того, під час вимірювання вмісту вуглецю в сталі за допомогою рентгенівського флуоресцентного приладу, якщо поверхню шліфованого зразка безперервно вимірювати 10 разів, можна спостерігати, що значення вмісту вуглецю постійно зростає. Тому сфера застосування цього методу не така широка, як перших двох.

 

4. Метод титрування неводного розчину

Титрування у неводному розчині — це метод титрування в неводних розчинниках. Цим методом можна титрувати певні слабкі кислоти та основи, які не можна титрувати у водних розчинах, вибираючи відповідні розчинники для підвищення їх кислотності та лужності. Вугільна кислота, утворена CO2 у водному розчині, має слабку кислотність і може бути точно титрована шляхом вибору різних органічних реагентів.

Нижче наведено поширений неводний метод титрування:

① Зразок піддається високотемпературному спалюванню в електродуговій печі, обладнаній аналізатором сірковуглецю.

② Вуглекислий газ, що виділяється під час спалювання, поглинається розчином етанолу та етаноламіну, а вуглекислий газ реагує з етаноламіном, утворюючи відносно стабільну 2-гідроксиетиламінкарбонову кислоту.

③ Використовуйте KOH для титрування неводного розчину.

Реагенти, які використовуються в цьому методі, є токсичними, тривалий вплив може негативно позначитися на здоров'ї людини, і їх важко використовувати. Особливо, коли вміст вуглецю високий, необхідно попередньо встановити розчин, і легка необережність може призвести до витоку вуглецю та зниження результатів. Реагенти, які використовуються для титрування неводних розчинів, здебільшого легкозаймисті, а експеримент передбачає високотемпературне нагрівання. Оператори повинні бути достатньо обізнаними з техніки безпеки.

 

5.Хроматографія

Детектор розпилення полум’я поєднується з газовою хроматографією для нагрівання зразка у газоподібному водні, а потім вивільнені гази (такі як CH4 і CO) виявляються за допомогою методу газової хроматографії детектора розпилення полум’я. Деякі користувачі використовують цей метод для перевірки слідових кількостей вуглецю в залізі високої чистоти з вмістом 4 мкг/г, час аналізу становить 50 хвилин.

Цей метод підходить для користувачів з надзвичайно низьким вмістом вуглецю та високими вимогами до результатів виявлення.

 

6. Електрохімічний метод

Користувач представив використання методу аналізу потенціалу для визначення низького вмісту вуглецю в сплавах: після окислення зразків заліза в індукційній печі газопродукти аналізували за допомогою електрохімічної концентраційної комірки, що складається з твердого електроліту карбонату калію, для визначення концентрації вуглецю. Цей метод особливо підходить для визначення дуже низької концентрації вуглецю, а точність і чутливість аналізу можна контролювати, змінюючи склад еталонного газу та швидкість окислення зразка.

Цей метод має мало практичних застосувань і здебільшого залишається на стадії експериментальних досліджень.

 

7. Метод онлайн аналізу

При рафінуванні сталі часто необхідно контролювати вміст вуглецю в розплавленій сталі у вакуумній печі в реальному часі. Деякі вчені металургійної промисловості представили приклад використання інформації про вихлопні гази для оцінки концентрації вуглецю: вміст вуглецю в розплавленій сталі оцінюється за допомогою споживання кисню та концентрації у вакуумному контейнері та швидкості потоку кисню та аргону в процесі вакуумної декарбонізації.

Є також користувачі, які розробили методи та відповідні прилади для швидкого визначення слідів вуглецю в розплавленій сталі: газ-носій вдувають у розплавлену сталь, а вміст вуглецю в розплавленій сталі оцінюють за окисленим вуглецем у газі-носії.

Подібні онлайн-методи аналізу застосовуються до управління якістю та контролю продуктивності в процесі виробництва сталі.